ICS83.080.01

中华人民共和国国家标准

GB/T1033.1—2008/ISO1183-1:2004

代替GB/T1033-1986

塑料非泡沫塑料密度的测定

第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

Plastics-Methods for determining the density of non-cellular plastics

Part 1: Immersion method, liquid pyknometer method and titration method

(ISO1183-1:2004,IDT)

2008-08-04发布

2009-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会

发布

GB/T1033.1-2008/IsO1183-1:2004

前言

GB/T1033《塑料非泡沫塑料密度的测定》分为以下三个部分

第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法;

第2部分:密度梯度柱法;

第3部分:气体比重瓶法。

本部分为GB/T1033的第1部分

本部分等同采用ISO1183-1:2004《塑料—测定非泡沫塑料密度的方法—第1部分:浸渍法、液

体比重瓶法和滴定法》(英文版)。

为了便于使用,对于ISO1183-1:2004,本部分还做了下列编辑性修改

)删除了ISO11831:2004的前言;

b)把“规范性引用文件”一章所列的2个国际标准用采用该文件的我国国家标准代替

本部分代替GB/T10331986《塑料密度和相对密度试验方法》。

本部分与GB/T1033-1986相比主要变化如下

a)浸渍法:浸溃液的恒温控制温度由23℃±1℃改为23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃);试样质

量由1g~5g改为大于1g;悬挂金属丝直径由小于0.13mm改为小于0.5mm;称量中规定

了和量精度的要求

b)液体比重瓶法:规定了比重瓶抽真空的方式;规定了比重瓶在液浴恒温的温度;规定了每个试

样密度的测定次数以及测定结果的表示方法。

)增加了滴定法,删除了浮沉法、密度计法和标准密度梯度柱法

本部分的附录A为资料性附录

本部分由中国石油和化学工业协会提出。

本部分由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。

本部分负责起草单位:中石化北化院国家化学建筑材料测试中心(材料测试部)。

本部分参加起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心、北京燕山石化树脂所、国家石化有机原料

合成树脂质检中心、广州金发科技股份有限公司、国家塑料制品质检中心(北京)

本部分主要起草人:桂华、胡孝义、游欢陈宏愿、王超先、赵平、叶南飚、翁云宣。

本部分于1986年12月首次发布,本次为第一次修订。

GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004

塑料非泡沬塑料密度的测定

第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

1范围

GB/T1033本部分规定了非泡沫塑料密度的三种测定方法

方法A:浸渍法,适用于除粉料外无气孔的固体塑料。

方法B:液体比重瓶法,适用于粉料,片料,粒料或制品部件的小切片

方法C:滴定法,适用于无孔的塑料。

本部分适用于模塑的或挤出的无孔的非泡沫塑料,以及粉料、片料和颗粒状非泡沫塑料。

注:本部分适用于各种无气孔的粒料。密度通常用来考察塑料材料的物理结构或组成的变化,也用来评价样品或

试样的均一性。塑料材料的密度取决于试样制备的方法,这种情况下,试样的制备方法应包含在材料相关标准

中。本注释对本部分的三个方法都适用

规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T1033的本部分的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文

件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本

部分。

GB/T2035—2008塑料术语及其定义(ISO472:199,IDT)

GB/T2918—1998塑料试样状态调节和试验的标准环境(idtⅠSO291:1997)

ISO31-3:1992力学的量和单位

3术语和定义

GB/T20352008确立的以及下列术语和定义适用于GB/T1033的本部分

3.1

质量

nasS

物体所含物质的量,以千克(kg)或克(g)为单位。

3.2

表观质量 apparent mass

用天平测量所得到的物体的质量,以千克(kg)或克(g)为单位。

3.3

密度 density

试样的质量m与其在温度t时的体积之比,以kg/m3、kg/dm3(g/cm3)或kg/L为单位

注:根据ISO31-3:1992对以下术语进行明确说明

GB/T1033.1-208/ISO1183-1:2004

密度术语

术语

符号

公式

单位

kg/

密度

n/v

kg/dm(g/cm)

kg/l(g/mL)

/kg

比容

m/kg(cm/g)

L/kg(mL/g)

4状态调节

测试环境应符合GB/T2918-1986的规定。通常,不需要将样品调节到恒定的温度,因为测试本

身是在恒定的温度下进行的。

如果测试过程中试样的密度发生变化,且变化范围超过了密度测量所要求的精密度,则在测试之前

试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果测试的主要目的是密度随时间或大气环境条件的变

化,试样应按材料相关标准规定进行状态调节。如果没有相关标准,则应按供需双方商定的方法对试样

进行状态调节。

5方法

5.1A法:浸渍法

5.1.1仪器

5.1.1.1分析天平,或为测密度而专门设计的仪器,精确到O.1mg

注:可以用自动化仪器,密度可以用电脑计算得出

5.1.1.2浸渍容器,烧杯或其他适于盛放浸渍液的大口径容器

5.1.1.3固定支架,如容器支架,可将浸渍容器支放在水平面板上

5.1.1.4温度计,最小分度值为0.1℃,范围为0℃~30℃

5.1.1.5金属丝,具有耐腐蚀性,直径不大于0.5mm,用于浸渍液中悬挂试样

5.1.1.6重锤,具有适当的质量。当试样的密度小于浸渍液的密度时,可将重锤悬挂在试样托盘下端,

使试样完全浸在漫渍液中

5.1.1.7比重瓶,带侧臂式溢流毛细管,当浸渍液不是水时,用来测定浸渍液的密度。比重瓶应配备分

度值为0.1℃,范围为0℃~30℃的温度计

5.1.1.8液浴,在测定浸渍液的密度时,可以恒温在士0.5℃范围内。

5.1.2浸渍液

用新鲜的蒸馏水或去离子水,或其他适宜的液体(含有不大于0.1%的润湿剂以除去浸渍液中的气

泡)。在测试过程中,试样与该液体或溶液接触时,对试样应无影响

如果除蒸馏水以外的其他浸渍液来源可靠且附有检验证书,则不必再进行密度测试

5.1.3试样

试样为除粉料以外的任何无气孔材料,试样尺寸应适宜,从而在样品和浸渍液容器之间产生足够的

间隙,质量应至少为1g。

当从较大的样品中切取试样时,应使用合适的设备以确保材料性能不发生变化。试样表面应光滑,

无凹陷,以减少浸渍液中试样表面凹陷处可能存留的气泡,否则就会引入误差

5.1.4操作步骤

5.1.4.1在空气中称量由一直径不大于0.5mm的金属丝悬挂的试样的质量。试样质量不大于10g

2

GB/T1033.1-2008/ISO1183-1:2004

精确到0.1mg;试样质量大于10g,精确到1mg,并记录试样的质量

5.1.4.2将用细金属丝(5.1.1.5)悬挂的试样浸入放在固定支架(5.1.1.3)上装满浸溃液(5.1.2)的烧

杯(5.1.1.2)里,浸渍液的温度应为23℃士2℃(或27℃±2℃)。用细金属丝除去粘附在试样上的气

泡。称量试样在浸渍液中的质量,精确到0.1mg。

如果在温度控制的环境中测试,整个仪器的温度,包括浸渍液的温度都应控制在23℃±2℃(或

27℃士2℃)范围内

5.1.4.3如果浸渍液不是水,浸渍液的密度需要用下列方法进行测定:称量空比重瓶(5.1.1.7质量

然后,在温度23℃±0.5℃(或27℃士0.5℃)下,充满新鲜蒸馏水或去离子水后再称量。将比重瓶倒

空并清洗干燥后,同样在23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)温度下充满浸渍液并称量。用液浴(5.1.1.8)

来调节水或浸渍液以达到合适的温度

按式(1)计算23℃或27℃时浸清液的密度

式中:

23℃或27℃时浸渍液的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);

m.浸渍液的质量,单位为克(g);

m1水的质量,单位为克(g)

v23℃或27℃时水的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)

5.1.4.4按式(2)计算23℃或27℃时试样的密度

m1×P1

(2)

式中

÷s-23℃或27℃时试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);

A—试样在空气中的质量,单位为克(g)

ml-试样在浸渍液中的表观质量,单位为克(g

P123℃C或27℃时浸渍液的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3),可由供货商提供或由5.1.4.3计

算得出

对于密度小于浸溃液密度的试样,除下述操作外,其他步骤与上述方法完全相同

在浸渍期间,用重锤挂在细金属丝上,随试样一起沉在液面下。在浸渍时,重锤可以看作是悬挂金

属丝的一部分。在这种情况下,浸渍液对重锤产生的向上的浮力是可以允许的。试样的密度用式(3)来

计算

S, A XPr

Ps

ms,A+mK,IL -ms-kn

………………(3)

式中

P23℃或27℃时试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);

m1重锤在浸渍液中的表观质量,单位为克(g)

m+xm—试样加重锤在浸渍液中的表观质量,单位为克(g)

5.1.4.5对于每个试样的密度,至少进行三次测定,取平均值作为试验结果,结果保留到小数点后

第三位

5.2B法:液体比重瓶法

5.2.1仪器

5.2.1.1天平,精确到0.1mg。

5.2.1.2固定支架(5.1.1.3)。

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5.2.1.3比重瓶(5.1.1.7)

5.2.1.4液浴(5.1.1.8)。

5.2.1.5干燥器,与真空体系相连。

5.2.2浸渍液(5.1.2)

5.2.3试样

试样应为接收状态的粉料、颗粒或片状材料,试样的质量应在1g~5g的范围内。

5.2.4测试步骤

5.2.4.1称量干燥过的空比重瓶(5.2.1.3),在比重瓶中装上适量的试样,并称重。用浸渍液(5.2.2)

浸过试样并将比重瓶放在干燥器(5.2.1.5)中,抽真空将其中的空气赶出。中止抽真空,然后将比重瓶

装满浸渍液,将其放入23℃士0.5℃(或27℃士0.5℃)恒温液浴(5.2.1.4)中恒温,然后将浸渍液准确

充满至比重瓶容量所能容纳的极限处

将比重瓶擦于,称量盛有试样和浸渍液的比重瓶

5.2.4.2将比重瓶倒空清洁后烘干,装入煮沸过的蒸馏水或去离子水,再用上述方法排除空气,在测试

温度下称量比重瓶和内容物的质量。

5.2.4.3如果浸溃液不是水,还应按5.1.4.3计算浸溃液的密度。

5.24.4试样在23℃或27℃时的密度按式(4)计算

Es X

式中

23℃或27℃时试样的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);

ms试样的表观质量,单位为克(g)

m1充满空比重瓶所需液体的表观质量,单位为克(g);

m2充满容有试样的比重瓶所需液体的表观质量,单位为克(g)

Pn—由供货商提供的或按51.4.3计算得到的在28℃或27℃时的浸溃液密度,单位为克每立

方厘米(g/cm3)。

5.2.4.5每个样品至少应测三个试样,计算三次测试的平均值,结果保留到小数点后第三位。

5.3C法:滴定法

5.3.1仪器

5.3.1.1液浴(5.1.1.8)

5.3.1.2玻璃量筒,容量为250mL

5.3.1.3温度计,分度值为0.1℃,温度范围适合于测试所需温度。

5.3.1.4容量瓶,容积为100mL。

5.3.1.5平头玻璃搅拌棒。

5.3.1.6滴定管,容量为25mL,分度值0.1mL,可以放置在液浴(5.3.1.1)中

5.3.2浸渍液

需要两种可互溶的不同密度的液体,其中一种液体的密度低于被测样品的密度,而另一种液体的密

度高于被测样品的密度,附录A中给出了几种液体的密度作为参考。必要时,可用几毫升液体进行快

速初预测

在测试过程中,要求液体与试样接触对试样不产生影响。

5.3.3试样

试样应是无气孔的具有合适形状的固体。

5.3.4测试步骤

5.3.4.1用容量瓶(5.3.1.4)准确称量100mL较低密度的浸渍液(5.3.2),倒人干燥的250mL的玻璃量

GB/T1033.1-2008/SO1183-1:2004

筒(5.3.1.2)中,并将装浸渍液的量筒放入到液浴(5.3.1.1)中,恒温到23℃±0.5℃(或27℃±0.5℃)。

5.3.4.2将试样放入到量筒中,试样应沉入底部,并不应有气泡。搅拌几次,量筒及量筒内的试样在恒

温液浴中稳定

注:建议保持温度计(5.3.1.3)始终在浸渍液中,测量期间检查达到热平衡的情况,特别是稀释热的散失情况

5.3.4.3当液体的温度达到23℃士0.5℃(或2?℃士0.5℃)时,用滴定管(5.3.1.6)每次取一毫升重

浸渍液加入到量筒中,每次加人后,用玻璃棒(5.3.1.5)竖直搅拌浸渍液,防止产生气泡。

每次加入重浸溃液并搅拌后,观察试样的现象,起初试样迅速沉底,当加入较多的重浸渍液后,样片

下沉的速率逐渐减慢。这时,每次加入0.1mL重浸渍液。同样每次加入后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液

当最轻的试样在液体里悬浮,且能保持至少1min不做上下运动时。记录加入的重浸溃液的总量,这时

混合液的密度相当于被测试样密度的最低限

继续滴加重浸渍液,每次加人后用玻璃棒竖直搅拌浸渍液,当最重的试样在混合液中某一水平也能

稳定至少1min时,记录所添加重浸渍液的总量,这时混合液的密度相当于被测试样密度的最高限。

对于每对液体(轻浸渍液和重浸渍液),建立加人重浸渍液的量与混合液体密度两者之间的函数关

系曲线,曲线上每点所对应混合液体的密度可用比重瓶法来测定

6空气中浮力的校正

由于称量是在空气中进行,当测试结果的准确度在0.2%~0.05%范围之间时,应校正所得到的

“表观密度”值,以抵消空气浮力对试样和所用砝码产生的影响。

真实质量用式(5)计算

r=mAP×(1+

PAir PA

(5

式中

m-真实质量,单位为克(g);

m2AP表观质量,单位为克(g)

Q空气的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3),23℃或27℃时空气的密度是0.0012g/cm3;

s试样在23℃或27℃时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);

1—所用重物的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)

为了提高准确性,可以考虑空气的压力和温度对其密度的影响,如式(6)

131

鲁音看看

(1+0.00367×t)P

……(6)

式中

t—测试温度,单位为摄氏度(℃);

大气压,单位为帕(Pa)。

试验报告

试验报告应该包含以下信息和内容

)注明引用GB/T1033的本部分;

c)试验样品的完整标识,包括试样的制备方法以及可能进行的预处理

d)所使用的测试方法(A、B或C);

e)所使用的浸渍液;

)测试温度;

f)试验结果,单次密度测试值以及密度算术平均值

g)关于是否进行浮力校正以及进行何种校正的陈述

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附录A

资料性附录)

适用于方法C的液体体系

表A.1中给出了适用于本部分方法C的液体体系。

警告——以下某些化学品可能是有毒的

表A.1方法C的液体体系

体系

密度范围/(g/cm3)

甲醇/苯甲醇

0.79~1.05

异丙醇/水

0.79~1.00

异丙醇/二甘醇

0.79~1.11

乙醇/水

0.79~1.00

甲苯/四氯化碳

0.87~1.60

水/溴化钠水溶液

1.00~1.41

水/硝酸钙水溶液

1.00~1.60

乙醇/氯化锌水溶液b

0.79~1.70

四氯化碳/1,3-二溴丙烷

1.60~1.99

1,3-二溴丙烷/溴化乙烯

1.99~2.18

溴化乙烯/溴仿

2.18~2.89

四氯化碳溴仿

异丙醇/甲基乙二醇乙酸酯

0.79~1.00

a质量分数为40%的溴化钠溶液的密度为1.41g/cm3

b质量分数为67%的氯化锌溶液的密度为1.70g/cm3

以下试剂也可用于制备不同的混合液体系:

密度/(g/cm3)

正辛烷

0.70

二甲基甲酰胺

0.94

四氯乙烷

1.60

乙基碘

1.93

亚甲基碘

3.33